ICS 87.040
G 51
GB
中華人民共和國國家標準
GB 18582-××××
代替GB 18582-2001
室內裝飾裝修材料
內墻涂料中有害物質*
Indoor decorating and refurbishing materials—
Limit of harmful substances of interior architectural coatings
（報批稿）
××××-××-××發布 ××××-××-×× 實施
| 中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫局 | |
| | 發 布 |
| 中 國 國 家 標 準 化 管 理 委 員 會 | |
GB 18582-××××
前 言
本標準代替GB 18582-2001《室內裝飾裝修材料 內墻涂料中有害物質*》。
本標準與GB 18582-2001相比主要技術差異：
——范圍中增加了水性墻面膩子，并對其規定了有害物質*值；
——水性墻面涂料中揮發性有機化合物的*值大幅度降低，表示方法改為產品中除水后的揮發性有機化合物的含量；
——游離甲醛計量單位改變，其*值更加嚴格；
——增加了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和控制項目；
——增加了揮發性有機化合物的定義，測試方法由總揮發物扣除水分改為用氣相色譜分析技術分離被測樣品中各種揮發性有機化合物并定性鑒定和定量分析；
——修改*了游離甲醛和可溶性重金屬的測試方法；
——建立了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的測試方法，并將其與測試揮發性有機化合物方法相結合。
本標準的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D為規范性附錄。
本標準由中國石油和化學工業協會提出。
本標準由全國涂料和顏料標準化技術委員會歸口。
本標準負責起草單位：中國化工建設總公司常州涂料化工研究院（國家涂料質量監督檢驗中心）、北京微量化學研究所、上海市涂料研究所。
本標準參加起草單位：中國涂料工業協會、上海市建筑科學研究院、中國建筑科學研究院、立邦涂料（中國）有限公司、廣東華潤涂料有限公司、廣東嘉寶莉化工有限公司、卜內門太古漆油（中國）有限公司、上海中南建筑材料公司、廣東美涂士化工有限公司、莆田市三江化學工業有限公司、中華制漆（深圳）有限公司、南寶樹脂（中國）有限公司、江蘇大象東亞制漆有限公司、羅門哈斯（中國）投資有限公司、杭州油漆有限公司、南京天祥涂料有限公司、常州光輝化工有限公司、東莞大寶化工制品有限公司、上海富臣化工有限公司、廣東巴德士化工有限公司。
本標準主要起草人：張俊智、趙玲、馮世芳、黃寧、于濱、尹建武、張衛群、曹海華、黃添源、楊勇、龔萬森、段質美、寇輝、王代民、熊榮、王大期、李鋒、彭冬華、凌萍、姜亞琴、楊少武、楊衛疆、姜方群、徐凱斌、劉琳、黃建華、葉榮森、方學平。
本標準2001年12月10日發布，本次為*次修訂。
本標準委托全國涂料和顏料標準化技術委員會負責解釋。
GB 18582-××××
室內裝飾裝修材料
內墻涂料中有害物質*
1 范圍
本標準規定了室內裝飾裝修用水性墻面涂料（包括面漆和底漆）和水性墻面膩子中對人體有害物質容許*的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝標志、涂裝安全及防護。
本標準適用于各類室內裝飾裝修用水性墻面涂料和水性墻面膩子。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標準。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 3186-2006 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣（ISO 15528：2000,IDT）
GB/T 6682 分析試驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696:1987）
GB/T 6750 色漆和清漆 密度的測定（GB/T 6750-1986，eqv ISO 2811:1974）
GB/T 9750 涂料產品包裝標志
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
揮發性有機化合物（VOC） volatile organic compounds
在101.3kPa標準壓力下，任何初沸點低于或等于250℃的有機化合物。
3.2
揮發性有機化合物含量 volatile organic compounds content
按規定的測試方法測試產品所得到的揮發性有機化合物的含量。
注1：墻面涂料為產品扣除水分后的揮發性有機化合物的含量，以克每升（g/L）表示。
注2：墻面膩子為產品不扣除水分的揮發性有機化合物的含量，以克每千克（g/kg）表示。
4 要求
產品中有害物質*應符合表1的要求：
表1 有害物質*的要求
| 項 目 | 限 量 值 |
| 水性墻面涂料a | 水性墻面膩子b |
| 揮發性有機化合物含量（VOC）， ≤ | 120（g/L） | 15（g/kg） |
| 苯、甲苯、乙苯、二甲苯總和/ （mg/kg ）， ≤ | 300 |
| 游離甲醛/（mg/kg）， ≤ | 100 |
| 可溶性重金屬/（mg/kg）， ≤ | 鉛 Pb | 90 |
| 鎘 Cd | 75 |
| 鉻 Cr | 60 |
| 汞 Hg | 60 |
| a 涂料產品所有項目均不考慮稀釋配比。 b 膏狀膩子所有項目均不考慮稀釋配比；粉狀膩子除可溶性重金屬項目直接測試粉體外，其余三項是指按產品規定的配比將粉體與水或膠粘劑等其它液體混合后測試。如配比為某一范圍時，應按照水用量zui小、膠粘劑等其它液體用量zui大的配比混合后測試。 |
5 試驗方法
5.1 取樣
產品取樣應按GB/T 3186-2006的規定進行。
5.2 試驗方法
5.2.1揮發性有機化合物含量（VOC）的測試按本標準中附錄A和附錄B的規定進行，涂料產品測試結果的計算按附錄A中A.7.2進行。膩子產品測試結果的計算按附錄A中A.7.1進行。
注：所有膩子樣品不做水分含量和密度的測試。
5.2.2苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的測試按本標準中附錄A的規定進行。測試結果的計算按附錄A中A.7.3進行。
5.2.3游離甲醛的測試按本標準中附錄C的規定進行。
5.2.4可溶性重金屬（鉛、鎘、鉻和汞）的測試按本標準中附錄D的規定進行。粉狀膩子直接用粉體測試。
6 檢驗規則
6.1 本標準所列的全部要求均為型式檢驗項目。
6.1.1在正常生產情況下，每年至少進行一次型式檢驗。
6.1.2有下列情況之一時應隨時進行型式檢驗：
——新產品zui初定型時；
——產品異地生產時；
——生產配方、工藝及原材料有較大改變時；
——停產三個月后又恢復生產時。
6.2 檢驗結果的判定
6.2.1檢驗結果的判定按GB/T 1250中修約值比較法進行。
6.2.2粉狀膩子報出檢驗結果時應同時注明配制比例。
6.2.3所有項目的檢驗結果均達到本標準的要求時，產品為符合本標準要求。
7 包裝標志
產品包裝標志除應符合GB/T 9750的規定外，按本標準檢驗合格的產品可在包裝標志上明示。
8 涂裝安全及防護
8.1 涂裝時應保證室內通風良好。
8.2 涂裝時施工人員應穿戴好必要的防護用品。
8.3 涂裝完成后繼續保持室內空氣流通。
GB 18582-××××
附錄A
（規范性附錄）
揮發性有機化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測試—氣相色譜法
A.1 范圍
本方法規定了水性墻面涂料和水性墻面膩子中揮發性有機化合物（VOC）及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測試方法。
本方法適用于VOC含量的質量分數大于等于0.1%、且小于等于15%的涂料及其原料的測試。
A.2 原理
試樣經稀釋后，通過氣相色譜分析技術使樣品中各種揮發性有機化合物分離，定性鑒定被測化合物后，用內標法測試其含量。
A.3材料和試劑
A.3.1載氣：氮氣，純度≥99.995%；
A.3.2燃氣：氫氣，純度≥99.995%；
A.3.3助燃氣：空氣；
A 3.4 輔助氣體（隔墊吹掃和尾吹氣）：與載氣具有相同性質的氮氣；
A.3.5內標物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分*分離。純度的質量分數至少為99%，或已知純度。例如：異丁醇、乙二醇單丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚等。
A.3.6校準化合物
本標準中校準化合物包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2,2,4-*基-1,3-戊二醇。純度的質量分數至少為99%，或已知純度。
A.3.7稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機溶劑，不含有任何干擾測試的物質。純度的質量分數至少為99%，或已知純度。例如：乙腈、甲醇或*等溶劑。
A.3.8標記物：用于按VOC定義區分VOC組分與非VOC組分的化合物。本標準中為己二酸二乙酯（沸點251℃）。
A.4 儀器設備
A.4.1氣相色譜儀，具有以下配置：
A.4.1.1分流裝置的進樣口，并且汽化室內襯可更換；
A.4.1.2程序升溫控制器；
A.4.1.3檢測器
可以使用下列三種檢測器中的任意一種：
A.4.1.3.1 火焰離子化檢測器（FID）；
A.4.1.3.2 已校準并調諧的質譜儀或其他質量選擇檢測器；
A.4.1.3.3 已校準的傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR光譜儀）。
注：如果選用A. 4.1.3.2或A. 4.1.3.3檢測器對分離出的組分進行定性鑒定，儀器應與氣相色譜儀相連并根據儀器制造商的相關說明進行操作。
A.4.1.4色譜柱：聚二甲基硅氧烷毛細管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱、聚乙二醇毛細管柱；
A.4.2進樣器：微量注射器，10μl；
A.4.3配樣瓶：約20ml的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋；
A.4.4天平：精度0.1mg。
A.5 氣相色譜測試條件
A.5.1色譜條件1
色譜柱（基本柱）：聚二甲基硅氧烷毛細管柱，30m×0.32mm×1.0μm；
進樣口溫度：260℃；
檢測器：FID，溫度：280℃；
柱溫：程序升溫，45℃保持4min，然后以8℃/min升至230℃保持10min；
分流比：分流進樣，分流比可調；
進樣量：1.0μl。
A.5.2色譜條件2
色譜柱（基本柱）：6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱，60m×0.32mm×1.0μm；
進樣口溫度：250℃；
檢測器：FID，溫度：260℃；
柱溫：程序升溫，80℃保持1min，然后以10℃/min升至230℃保持15min；
分流比：分流進樣，分流比可調；
進樣量：1.0μl。
A.5.3色譜條件3
色譜柱（確認柱）：聚乙二醇毛細管柱，30m×0.25mm×0.25μm；
進樣口溫度：240℃；
檢測器：FID，溫度：250℃；
柱溫：程序升溫，60℃保持1min，然后以20℃/min升至240℃保持20min；
分流比：分流進樣，分流比可調；
進樣量：1.0μl。
注：也可根據所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇*的氣相色譜測試條件。
A.6 測試步驟
A.6.1密度
密度的測試按GB/T 6750進行。
A.6.2水分含量
水分含量的測試按附錄B進行。
A.6.3揮發性有機化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量
A.6.3.1色譜儀參數優化
按A.5中的色譜條件，每次都應該使用已知的校準化合物對其進行*化處理，使儀器的靈敏度、穩定性和分離效果處于*狀態。
A.6.3.2定性分析
定性鑒定試樣中有無A.3.6中的校準化合物。優先選用的方法是氣相色譜儀與質量選擇檢測器（A.4.1.3.2）或FT-IR光譜儀（A.4.1.3.3）聯用，并使用A.5中給出的氣相色譜測試條件。也可利用氣相色譜儀，采用火焰離子化檢測器（FID）（A.4.1.3.1）和A.4.1.4中的色譜柱，并使用A.5中給出的氣相色譜測試條件，分別記錄A.3.6中校準化合物在兩根色譜柱（所選擇的兩根柱子的極性差別應盡可能大，例如6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱和聚乙二醇毛細管柱）上的色譜圖；在相同的色譜測試條件下，對被測試樣做出色譜圖后對比定性。
A.6.3.3校準
A.6.3.3.1校準樣品的配制：分別稱取一定量（至0.1mg）A.6.3.2鑒定出的各種校準化合物于配樣瓶（A.4.3）中，稱取的質量與待測試樣中各自的含量應在同一數量級；再稱取與待測化合物相同數量級的內標物（A.3.5）于同一配樣瓶（A.4.3）中，用稀釋溶劑（A.3.7）稀釋混合物，密封配樣瓶（A.4.3）并搖勻。
A.6.3.3.2相對校正因子的測試：在與測試試樣相同的色譜測試條件下按A.6.3.1的規定優化儀器參數。將適當數量的校準化合物注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖。按下列公式分別計算每種化合物的相對校正因子：
…………………………………………………………（A.1）
式中：
Ri-——化合物i的相對校正因子；
mci-——校準混合物中化合物i的質量，單位為克（g）；
mis-——校準混合物中內標物的質量，單位為克（g）；
Ais-——內標物的峰面積；
Aci ——化合物i的峰面積。
Ri值取兩次測試結果的平均值，其相對偏差應小于5%，保留三位有效數字。
A.6.3.3.3若出現A.3.6中校準化合物之外的未知化合物色譜峰，則假設其相對于異丁醇的校正因子為1.0。
A.6.3.4試樣的測試
A.6.3.4.1試樣的配制：稱取攪拌均勻后的試樣1g（至0.1mg）以及與被測物質量近似相等的內標物（A.3.5）于配樣瓶（A.4.3）中，加入10ml稀釋溶劑（A.3.7）稀釋試樣，密封配樣瓶（A.4.3）并搖勻。
A.6.3.4.2. 按校準時的*化條件設定儀器參數。
A.6.3.4.3 將標記物（A.3.8）注入氣相色譜儀中，記錄其在聚二甲基硅氧烷毛細管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱上的保留時間，以便按3.1給出的VOC定義確定色譜圖中的積分終點。
A.6.3.4.4 將1μl按A.6.3.4.1配制的試樣注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖并記錄各種保留時間低于標記物的化合物峰面積（除稀釋溶劑外），然后按下列公式分別計算試樣中所含的各種化合物的質量分數。
…………………………………………………………（A.2）
式中：
mi——測試試樣中被測化合物i的質量分數，單位為克每克（g/g）；
Ri——被測化合物i的相對校正因子；
mis——內標物的質量，單位為克（g）；
ms——測試試樣的質量，單位為克（g）；
Ais——內標物的峰面積；
Ai ——被測化合物i的峰面積。
平行測試兩次，mi值取兩次測試結果的平均值。
A.7計算
A.7.1膩子產品按下列公式（A.3）計算VOC含量：
……………………………………………………（A.3）
式中：
VOC —— 膩子產品的VOC含量，單位為克每千克（g/kg）；
mi —— 測試試樣中被測化合物i的質量分數，單位為克每克（g/g）；
1000——轉換因子。
測試方法檢出限：1g/kg。
A.7.2涂料產品按下列公式（A.4）計算VOC含量：
…………………………………………（A.4）
式中：
VOC——涂料產品的VOC含量，單位為克每升（g/L）；
mi ——測試試樣中被測化合物i的質量分數，單位為克每克（g/g）；
mw ——測試試樣中水的質量分數，單位為克每克（g/g）；
ρs ——試樣的密度，單位為克每毫升（g/ml）；
ρw ——水的密度，單位為克每毫升（g/ml）；
1000——轉換因子。
測試方法檢出限：2g/L。
A.7.3涂料和膩子產品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的計算
A.7.3.1先按公式（A.2）分別計算苯、甲苯、乙苯和二甲苯各自的質量分數mi ，然后按下列公式（A.5）計算產品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的總和：
…………………………………………………………（A.5）
式中：
mb ——產品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的含量,單位為毫克每千克（mg/kg）；
mi ——測試試樣中被測組分i（苯、甲苯、乙苯和二甲苯）的質量分數，單位為克每克（g/g）；
106——轉換因子。
A.7.3.2測試方法檢出限：四種苯系物總和50mg/kg。
A.8 精密度
A.8.1重復性
同一操作者兩次測試結果的相對偏差小于10%。
A 8.2 再現性
不同實驗室間測試結果的相對偏差小于20%。
GB 18582-××××
附錄B
（規范性附錄）
水分含量的測試
本標準中的水分含量采用氣相色譜法或卡爾·費休法測試。氣相色譜法為仲裁方法。
B.1 氣相色譜法
B.1.1 試劑和材料
B.1.1.1 蒸餾水：符合GB/T 6682中三級水的要求；
B.1.1.2 稀釋溶劑：無水二甲基甲酰胺（DMF），分析純；
B.1.1.3 內標物：無水異丙醇，分析純；
B.1.1.4 載氣：氫氣或氮氣，純度不小于99.995%。
B.1.2 儀器設備
B.1.2.1 氣相色譜儀：配有熱導檢測器及程序升溫控制器；
B.1.2.2 色譜柱：填裝高分子多孔微球的不銹鋼柱；
B.1.2.3 進樣器：微量注射器，10μl；
B.1.2.4 配樣瓶：約10ml的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋；
B.1.2.5天平：精度0.1mg。
B.1.3 氣相色譜測試條件
色譜柱：柱長1m，外徑3.2mm，填裝177μm～250μm高分子多孔微球的不銹鋼柱。
汽化室溫度：200℃；
檢測器：溫度240℃，電流150mA；
柱溫： 對于程序升溫，80℃保持5min, 然后以30℃/min升至170℃保持5min；對于恒溫，柱溫為90℃，在異丙醇*流出后，將柱溫升至170℃，待DMF出完。若繼續測試，再把柱溫降到90℃。
注：也可根據所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇*的氣相色譜測試條件。
B.1.4測試步驟
B.1.4.1 測試水的相對校正因子R
在同一配樣瓶（B.1.2.4）中稱取0.2g左右的蒸餾水（B.1.1.1）和0.2g左右的異丙醇（B.1.1.3），至0.1mg，再加入2ml的二甲基甲酰胺（B.1.1.2），密封配樣瓶（B.1.2.4）并搖勻。用微量注射器（B.1.2.3）吸取1μl配樣瓶（B.1.2.4）中的混合液注入色譜儀中，記錄色譜圖。按下列公式（B.1）計算水的相對校正因子R：
…………………………………………………………（B.1）
式中：
R ——水的相對校正因子；
Wi——異丙醇質量，單位為克（g）；
WH2O——水的質量，單位為克（g）；
Ai ——異丙醇的峰面積；
AH2O——水的峰面積。
若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺（混合液），但不加水作為空白樣，記錄空白樣中水的峰面積B。按下列公式（B.2）計算水的相對校正因子R：
……………………………………………………（B.2）
式中：
R ——水的相對校正因子；
Wi——異丙醇質量，單位為克（g）；
WH2O——水的質量，單位為克（g）；
Ai——異丙醇的峰面積；
AH2O——水的峰面積；
B——空白樣中水的峰面積。
R值取兩次測試結果的平均值，其相對偏差應小于5%，保留三位有效數字。
B.1.4.2 樣品分析
稱取攪拌均勻后的試樣0.6g以及與水含量近似相等的異丙醇（B.1.1.3）于配樣瓶（B.1.2.4）中，至0.1mg，再加入2ml二甲基甲酰胺（B.1.1.2），密封配樣瓶（B.1.2.4）并搖勻。同時準備一個不加試樣的異丙醇和二甲基甲酰胺混合液做為空白樣。用力搖動裝有試樣的配樣瓶（B.1.2.4）15min，放置5min，使其沉淀[為使試樣盡快沉淀，可在裝有試樣的配樣瓶（B.1.2.4）內加入幾粒小玻璃珠，然后用力搖動；也可使用低速離心機使其沉淀]。用微量注射器（B.1.2.3）吸取1μl配樣瓶（B.1.2.4）中的上層清液，注入色譜儀中，記錄色譜圖。按下列公式（B.3）計算試樣中的水分含量：
…………………………………………（B.3）
式中：
R——水的相對校正因子；
Wi——異丙醇質量，單位為克（g）；
Wc——試樣的質量，單位為克（g）；
Ai——異丙醇的峰面積；
A——試樣中水的峰面積；
B——空白樣中水的峰面積。
平行測試兩次，取兩次測試結果的平均值，保留三位有效數字。
B.1.5 精密度
B.1.5.1 重復性
同一操作者兩次測試結果的相對偏差小于1.6%。
B.1.5.2 再現性
不同實驗室間測試結果的相對偏差小于5%。
B.2 卡爾·費休法
B.2.1 儀器設備
B.2.1.1卡爾費休水分滴定儀；
B.2.1.2天平：精度0.1mg，1mg；
B.2.1.3微量注射器：10μl；
B.2.1.4滴瓶：30ml；
B.2.1.5磁力攪拌器；
B.2.1.6燒杯：100ml；
B.2.1.7培養皿。
B.2.2 試劑
B.2.2.1蒸餾水：符合GB/T 6682中三級水的要求；
B.2.2.2卡爾費休試劑：選用合適的試劑（對于不含醛酮化合物的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機堿。對于含有醛酮化合物的試樣，應使用醛酮試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷）。
B.2.3 實驗步驟
B.2.3.1 卡爾費休滴定劑濃度的標定
在滴定儀（B.2.1.1）的滴定杯中加入新鮮卡爾費休溶劑（B.2.2.2）至液面覆蓋電頭，以卡爾費休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點（漂移值＜10μg/min）。用微量注射器（B.2.1.3）將10μl蒸餾水（B.2.2.1）注入滴定杯中，采用減量法稱得水的質量（至0.1mg），并將該質量輸入到滴定儀（B.2.1.1）中，用卡爾費休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點，記錄儀器顯示的標定結果。
進行重復標定，直至相鄰兩次的標定值相差小于0.01mg/ml，求出兩次標定的平均值，將標定結果輸入到滴定儀（B.2.1.1）中。
當檢測環境的相對濕度小于70%時，應每周標定一次；相對濕度大于70%時，應每周標定兩次；必要時，隨時標定。
B.2.3.2 樣品處理
若待測樣品黏度較大，在卡爾費休溶劑中不能很好分散，則需要將樣品進行適量稀釋。在燒杯（B.2.1.6）中稱取經攪拌均勻后的樣品20g（至1mg），然后向燒杯（B.2.1.6）內加入約20%的蒸餾水（B.2.2.1），準確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養皿（B.2.1.7），在磁力攪拌器（B.2.1.5）上攪拌（10~15）min。然后將稀釋樣品倒入滴瓶（B.2.1.4）中備用。
注：對于在卡爾費休溶劑中能很好分散的樣品，可直接測試樣品中的水分含量。對于加水20%后，在卡爾費休溶劑中仍不能很好分散的樣品，可逐步增加稀釋水量。
B.2.3.3 水分含量的測試
在滴定儀（B.2.1.1）的滴定杯中加入新鮮卡爾費休溶劑（B.2.2.2）至液面覆蓋電頭，以卡爾費休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點。向滴定杯中加入1滴按B.2.3.2處理后的樣品，采用減量法稱得加入的樣品質量（至0.1mg），并將該樣品質量輸入到滴定儀（B.2.1.1）中。用卡爾費休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點，記錄儀器顯示的測試結果。
平行測試兩次，測試結果取平均值。兩次測試結果的相對偏差小于1.5%。
測試3～6次后應及時更換滴定杯中的卡爾費休溶劑。
B.2.3.4 數據處理
樣品經稀釋處理后測得的水分含量按下列公式（B.4）計算：
……………………（B.4）
式中：
H2O% ——樣品中實際水分含量的質量分數，用（%）表示；
H2O測%——稀釋樣品測得的含水的質量分數平均值，用（%）表示；
M樣 ——稀釋時所稱樣品的質量，單位為克（g）；
M水 ——稀釋時所加水的質量，單位為克（g）。
計算結果保留三位有效數字。
GB 18582-××××
附錄C
（規范性附錄）
游離甲醛含量的測試
C.1 原理
采用蒸餾的方法將樣品中的游離甲醛蒸出。在pH＝6的乙酸－乙酸銨緩沖溶液中，餾分中的甲醛與乙酰丙酮在加熱的條件下反應生成穩定的黃色絡合物，冷卻后在波長412nm處進行吸光度測試。根據標準工作曲線，計算試樣中游離甲醛的含量。
C.2 試劑
分析測試中僅采用已確認為分析純的試劑，所用水符合GB/T 6682中三級水的要求。
所用溶液除另有說明外，均應按照GB/T 601中的要求進行配制。
C.2.1 乙酸銨；
C.2.2 冰乙酸：ρ＝1.055g/ml；
C.2.3 乙酰丙酮：ρ＝0.975g/ml；
C.2.4 乙酰丙酮溶液：0.25％（體積分數），稱取25g乙酸銨（C.2.1），加適量水溶解，加3ml冰乙酸（C.2.2）和0.25ml已蒸餾過的乙酰丙酮試劑（C.2.3），移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，調整pH＝6。此溶液于（2～5）℃貯存，可穩定一個月；
C.2.5 碘溶液：C（1/2I2）＝0.1mol/L；
C.2.6 *溶液：1mol/L；
C.2.7 鹽酸溶液：1mol/L；
C.2.8 硫代*標準溶液：C（Na2S2O3） ＝0.1mol/L，并按照GB/T 601進行標定；
C.2.9 淀粉溶液：1g/100ml，稱取1g淀粉，用少量水調成糊狀，倒入100ml沸水中，呈透明溶液，臨用時配制；
C.2.10 甲醛溶液：約37％（質量分數）；
C.2.11 甲醛標準溶液：1mg/ml，移取2.8ml甲醛溶液（C.2.10），置于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度；
C.2.12 甲醛標準溶液的標定：移取20ml待標定的甲醛標準溶液（C.2.11）于碘量瓶中，準確加入25ml碘溶液（C.2.5），再加入10ml*溶液（C.2.6），搖勻，于暗處靜置5min后，加11ml鹽酸溶液（C.2.7），用硫代*標準溶液（C.2.8）滴定至淡黃色，加1ml淀粉溶液（C.2.9），繼續滴定至藍色剛剛消失為終點，記錄所耗硫代*標準溶液體積V2（ml）。同時做空白樣，記錄所耗硫代*標準溶液體積V1（ml）。按下列公式（C.1）計算甲醛標準溶液的濃度。
C（HCHO） ＝ …………………………（C.1）
式中：
C（HCHO）——甲醛標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/ml）；
V1——空白樣滴定所耗的硫代*標準溶液體積，單位為毫升（ml）；
V2——甲醛溶液標定所耗的硫代*標準溶液體積，單位為毫升（ml）；
C（Na2S2O3）——硫代*標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
15——甲醛摩爾質量的1/2；
20——標定時所移取的甲醛標準溶液體積，單位為毫升（ml）。
C.2.13 甲醛標準稀釋液：10μg/ml，移取10ml按C.2.12標定過的甲醛標準溶液（C.2.11），置于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。
C.3 儀器與設備
C.3.1 蒸餾裝置：100ml蒸餾瓶、蛇型冷凝管、餾分接受器；
C.3.2具塞刻度管： 50ml（與C.3.1中餾分接受器為同一容器）；
C.3.3 移液管：1ml、5ml、10ml、20ml、25ml；
C.3.4 加熱設備：電加熱套、水浴鍋；
C.3.5 天平：精度1mg；
C.3.6 紫外可見分光光度計。
C.4 試驗步驟
C.4.1 標準工作曲線的繪制
取數支具塞刻度管（C.3.2），分別移入0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛標準稀釋液（C.2.13），加水稀釋至刻度，加入2.5ml乙酰丙酮溶液（C.2.4），搖勻。在60℃恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在紫外可見分光光度計（C.3.6）上于412nm波長處測試吸光度。
以具塞刻度管中的甲醛質量（μg）為橫坐標，相應的吸光度（A）為縱坐標，繪制標準工作曲線。
C.4.2 游離甲醛含量的測試
稱取攪拌均勻后的試樣2g（至1mg），置于50ml的容量瓶中，加水搖勻，稀釋至刻度。再用移液管移取10ml容量瓶中的試樣水溶液，置于已預先加入10ml水的蒸餾瓶（C.3.1）中，在餾分接受器（C.3.2）中預先加入適量的水，浸沒餾分出口，餾分接收器（C.3.2）的外部用冰水浴冷卻，（蒸餾裝置見圖C.1）。加熱蒸餾，使試樣蒸至近干，取下餾分接收器（C.3.2），用水稀釋至刻度，待測。
注：若待測試樣在水中不易分散，則直接稱取攪拌均勻后的試樣0.4g（至1mg），置于已預先加入20ml水的蒸餾瓶中，輕輕搖勻，再進行蒸餾過程操作。
1—蒸餾瓶；2—加熱裝置； 3—升降臺； 4—冷凝管； 5—連接接受裝置
圖C.1 蒸餾裝置示意圖
在已定容的餾分接收器（C.3.2）中加入2.5ml乙酰丙酮溶液（C.2.4），搖勻。在60℃恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在紫外可見分光光度計（C.3.6）上于412nm波長處測試吸光度。同時在相同條件下做空白樣（水），測得空白樣的吸光度。
將試樣的吸光度減去空白樣的吸光度，在標準工作曲線上查得相應的甲醛質量。
如果試驗溶液中甲醛含量超過標準曲線zui高點，需重新蒸餾試樣，并適當稀釋后再進行測試。
C.5 結果的計算
C.5.1 游離甲醛含量按下列公式（C.2）計算：
C ＝ ………………………………………………………………（C.2）
式中：
C ——游離甲醛含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
m ——從標準工作曲線上查得的甲醛質量，單位為微克（μg）；
W ——樣品質量，單位為克（g）；
f ——稀釋因子。
C.5.2 測試方法檢出限：5mg/kg。
C.6 精密度
C.6.1重復性
當測試結果不大于100mg/kg時，同一操作者兩次測試結果的差值不大于
10mg/kg；當測試結果大于100mg/kg時，同一操作者兩次測試結果的相對偏差不大于5％。
C.6.2再現性
當測試結果不大于100mg/kg時，不同試驗室間測試結果的差值不大于
20mg/kg；當測試結果大于100mg/kg時，不同試驗室間測試結果的相對偏差不大于10％。
GB 18582-××××
附錄D
（規范性附錄）
可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量的測試
D.1 原理
用0.07mol/L 鹽酸溶液處理制成的涂料干膜，用火焰原子吸收光譜法測試試驗溶液中可溶性鉛、鎘、鉻元素的含量，用氫化物發生原子吸收光譜法測試試驗溶液中可溶性汞元素的含量。
D.2 試劑
分析測試中僅使用確認為分析純的試劑，所用水符合GB/T 6682中三級水的要求。
D.2.1 鹽酸溶液：0.07mol/L；
D.2.2 鹽酸：約為37%（質量分數），密度約為1.18g/cm3；
D.2.3 硝酸溶液：1∶1（體積比）；
D.2.4 鉛、鎘、鉻、汞標準溶液：濃度為100mg/L或1000mg/L。
D.3 儀器
D.3.1 火焰原子吸收光譜儀：配備鉛、鎘、鉻空心陰極燈，并裝有可通入空氣和乙炔的燃燒器。儀器工作條件見表D.1；
D.3.2 氫化物發生原子吸收光譜儀：配備汞空心陰極燈，并能與氫化物發生器配套使用。儀器工作條件見表D.1；
D.3.3 粉碎設備：粉碎機，剪刀等；
D.3.4 不銹鋼金屬篩：孔徑0.5mm；
D.3.5 天平：精度0.1mg；
D.3.6 攪拌器：攪拌子外層應為聚四氟乙烯或玻璃〔需用硝酸溶液（D.2.3）浸泡24h，然后用水清洗并干燥〕；
D.3.7 酸度計：精度為±0.2pH單位；
D.3.8 微孔濾膜：孔徑0.45μm；
D.3.9 容量瓶：25ml 、50ml、100ml；
D.3.10 移液管：1ml、2ml、5ml、10ml、25ml；
D.3.11系列化學容器：總容量為鹽酸溶液提取劑體積的1.6倍～5.0倍〔需用硝酸溶液（D.2.3）浸泡24h，然后用水清洗并干燥〕。
D.4 試驗步驟
D.4.1 涂膜的制備
將待測樣品攪拌均勻。按涂料產品規定的比例（稀釋劑無須加入）混合各組分樣品，攪拌均勻后，在玻璃板或聚四氟乙烯板〔需用硝酸溶液（D.2.3）浸泡24h，然后用水清洗并干燥〕上制備厚度適宜的涂膜。待*干燥〔自干漆若烘干，溫度不得超過（60±2）℃〕后，取下涂膜，在室溫下用粉碎設備（D.3.3）將其粉碎，并用不銹鋼金屬篩（D.3.4）過篩后待處理。
注1：對不能被粉碎的涂膜（如彈性或塑性涂膜），可用干凈的剪刀（D.3.3）將涂膜盡可能剪碎，無須過篩直接進行樣品處理。
注2：粉末狀樣品，直接進行樣品處理。
D.4.2 樣品處理
對制備的試樣進行兩次平行測試。
稱取粉碎、過篩后的試樣0.5g（至0.1mg）置于化學容器（D.3.11）中，用移液管（D.3.10）加入25ml鹽酸溶液（D.2.1）。在攪拌器（D.3.6）上攪拌1min后，用酸度計（D.3.7）測其酸度。如果pH值＞1.5，用鹽酸（D.2.2）調節pH值在1.0～1.5之間。再在室溫下連續攪拌1h，然后放置1h。接著立即用微孔濾膜（D.3.8）過濾。過濾后的濾液應避光保存并應在一天內完成元素分析測試。若濾液在進行元素分析測試前的保存時間超過1天，應用鹽酸（D.2.2）加以穩定，使保存的溶液濃度c（HCL）約為1mol/L。
注1：如改變試樣的稱樣量，則加入的鹽酸溶液（D.2.1）體積應調整為試樣量的50倍。
注2：在整個提取期間，應調節攪拌器的速度，以保持試樣始終處于懸浮狀態，同時應盡量避免濺出。
D.4.3 標準參比溶液的配制
選用合適的容量瓶（D.3.9）和移液管（D.3.10）,用鹽酸溶液（D.2.1）逐級稀釋鉛、鎘、鉻、汞標準溶液（D.2.4），配制下列系列標準參比溶液（也可根據儀器及測試樣品的情況確定標準參比溶液的濃度范圍）：
鉛（mg/L）：0.0，2.5，5.0，10.0，20.0，30.0；
鎘（mg/L）：0.0，0.1，0.2，0.5，1.0；
鉻（mg/L）：0.0，1.0，2.0，3.0，5.0；
汞（μg/L）：0.0，10.0，20.0，30.0，40.0。
注：系列標準參比溶液應在使用的當天配制。
D.4.4 測試
用火焰原子吸收光譜儀（D.3.1）及氫化物發生原子吸收光譜儀（D.3.2）分別測試標準參比溶液的吸光度，儀器會以吸光度值對應濃度自動繪制出工作曲線。
同時測試試驗溶液的吸光度。根據工作曲線和試驗溶液的吸光度，儀器自動給出試驗溶液中待測元素的濃度值。如果試驗溶液中被測元素的濃度超出工作曲線zui高點，則應對試驗溶液用鹽酸溶液（D.2.1）進行適當稀釋后再測試。
如果兩次測試結果（濃度值）的相對偏差大于10％。需按D.4試驗步驟重做。
D.5 結果的計算
D.5.1試樣中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素的含量，按下列公式（D.1）計算：
C ＝ ……………………………………………………（D.1）
式中：
C ——試樣中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）;
c0 ——空白溶液（D.2.1）的測試濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
c ——試驗溶液的測試濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
V ——鹽酸溶液（D.2.1）的定容體積，單位為毫升（ml）；
F ——試驗溶液的稀釋倍數；
m ——稱取的試樣量，單位為克（g）。
D.5.2 結果的校正
由于本測試方法度的原因，在測試結果的基礎上需經校正得出zui終的分析結果。即公式（D.1）中的計算結果應減去該結果乘以表D.2中相應元素的分析校正系數的值，作為該元素zui終的分析結果報出。
示例：鉛的計算結果為120mg/kg，表D.2中鉛的分析校正系數為30%，則zui終分析結果＝120-120×30%＝84mg/kg。
D.6 測試方法的檢出限
按上述分析方法測試可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量，其檢出限不應大于該元素*（見表1 要求）的十分之一。分析測試方法的檢出限一般被認為是空白樣測試值標準偏差的3倍，上述空白樣測試值由實驗室測試。
D.7 精密度
D.7.1 重復性
同一操作者兩次測試結果的相對偏差小于20%。
D.7.2再現性
不同試驗室間測試結果的相對偏差小于33%。
表D.1 火焰原子吸收光譜儀和氫化物發生原子吸收光譜儀工作條件*
| 元素 | 測試波長/nm | 原子化方法 | 背景校正 |
| 鉛（Pb） | 283.3 | 空氣-乙炔火焰法 | 氘燈 |
| 鎘（Cd） | 228.8 | 空氣-乙炔火焰法 | 氘燈 |
| 鉻（Cr） | 357.9 | 空氣-乙炔火焰法 | 氘燈 |
| 汞（Hg） | 253.7 | 氫化物法 | / |
| * 實驗室可根據所用儀器的性能選擇合適的工作參數（如燈電流、狹縫寬度、空氣－乙炔比例、還原劑品種等），使儀器處于*測試狀況。 |
表D.2 各元素分析校正系數
| 元素 | 鉛（Pb） | 鎘（Cd） | 鉻（Cr） | 汞（Hg） |
| 分析校正系數/（%） | 30 | 30 | 30 | 50 |
