直接進樣(液體直接進樣):用微量注射器吸取液體樣品,直接注入氣相進樣口,經高溫汽化后由載氣帶入色譜柱分離,是最基礎的 GC 進樣方式,區別于頂空、吹掃捕集、熱裂解等間接進樣。
1.進樣階段微量注射器刺穿進樣口隔墊,將定量液體樣品快速打入高溫襯管內部。2.高溫瞬時汽化(核心)進樣口溫度設置高于樣品中所有組分沸點,液體樣品瞬間汽化為混合蒸汽;襯管內填充玻璃棉,作用:打散液滴、保證汽化、阻擋不揮發雜質、保護色譜柱。
載氣傳送恒定流速的載氣(氮氣 / 氫氣 / 氦氣)持續流過襯管,將汽化后的樣品蒸汽帶入毛細管色譜柱。
色譜分離與檢測各組分因在固定相上分配 / 吸附能力不同,流速差異實現分離,依次流出進入檢測器產生信號。
襯管汽化后的蒸汽,一部分進入色譜柱,大部分通過分流出口放空。原理:依靠分流閥控制分流比,稀釋高濃度樣品,防止色譜柱過載、峰形拖尾;適合濃度較高、沸點差異不大的易揮發樣品。
關閉分流閥,全部汽化蒸汽進入色譜柱;延遲一段時間后再打開分流閥吹走殘留溶劑。原理:樣品全部進柱,提升靈敏度,適合微量雜質、農殘、低濃度待測物。
1. 直接進樣:全部基質(揮發 + 不揮發物)一起汽化進柱;
2. 頂空進樣:只抽取平衡后的氣相揮發物,高沸點、不揮發基質留在樣品瓶。
1. 設備簡單,無需額外頂空裝置;
2. 進樣量可控,響應靈敏度高;
3. 適用范圍廣,純溶劑、原液、稀釋液均可測試。
1. 樣品中油脂、鹽、高分子、不揮發雜質會進入襯管,極易污染襯管、堵塞柱頭;
2. 高沸點基質易造成基線漂移、雜峰、柱流失;
3. 水溶液直接進樣易損傷色譜柱,水汽會影響檢測器。
1. 進樣口溫度:必須保證所有組分汽化,溫度過低汽化不,峰面積偏低、拖尾;
2. 襯管狀態:玻璃棉脫落、襯管污染會導致峰形變差、重現性差;
3. 載氣流速:影響汽化后樣品傳輸速度;
4. 進樣速度:快速進樣才能保證瞬時汽化,慢進樣易峰展寬。